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El papel de la metrología en la industria farmacéutica

Cuando se habla de calibración de básculas u otros objetos comunes usados para medir en diferentes procesos industriales, se habla de la metrología. Esta última es crucial para cualquier sector, al grado de que la confiabilidad y calidad no serían posibles si no se considera. En el caso de la industria farmacéutica, cumple un rol vital y afecta en cada una de sus etapas. Si desean conocer más detalles, continúen esta publicación.

Importancia de la metrología y calibración en la industria farmacéutica

Metrología, control de calidad en la industria farmacéutica

La industria farmacéutica es crucial para la vida de las sociedades actuales, ya que tienen la responsabilidad de fabricar, preparar y vender los químicos requeridos en tratamientos de curación y prevención de enfermedades. Su desarrollo se relaciona estrechamente con el aumento en los índices de calidad de vida y la reducción de los índices de mortalidad. Si bien las empresas farmacéuticas son indispensables, no están a salvo de las leyes relacionadas con sus investigaciones, pruebas, producciones y comercialización.

Las leyes no son para limitar a las industrias, sino para que sus productos sean eficaces, seguros y de la mayor calidad. Su omisión puede ser fatal para las sociedades, por lo que las empresas farmacéuticas deben cumplir con los requisitos nacionales e internacionales, en los que se incluyen la garantía, control y mantenimiento de la calidad y las buenas prácticas de manufactura.

En los controles de calidad se miden varios parámetros tanto del producto como del proceso de producción y se determina si los valores resultantes se dan conforme los requisitos establecidos, es decir, si ambos aspectos cubren determinados grados de calidad. Las empresas farmacéuticas deben aplicar dichos controles en las materias primas, las fases medias de producción y los productos finales.

Esas empresas validan sus procesos productivos según las técnicas y métodos que se aceptan de forma general, que involucran el conocimiento del peso con instrumentos de medición de masa de excipientes y materias primas y la determinación de las temperaturas de disolución, pesos promedios e individuales, pH, volumen, periodos de agitación, peso neto, niveles de humedad, densidades, dureza, entre otros aspectos.

Técnicas y métodos de control de calidad

Al aplicar estas técnicas y métodos en la producción farmacéutica, deben intervenir equipos de medición relacionados con las magnitudes básicas del SI (Sistema Internacional de Unidad), como humedad, masa, temperatura, tiempo, presión, cantidad de sustancia, longitud, entre otras. Entre los equipos involucrados destacan los analíticos que necesitan el servicio de calibración de básculas, por ejemplo: termómetros, hornos, estufas, autoclaves, espectrofotómetros UV e IR, refractómetros, incubadoras, baños de vapor, cromatógrafos, potenciómetros, entre otros.

Es importante que los equipos de medición del sector estén sujetos a sistemas de gestión, de modo que se garantice el cumplimiento de las normativas relacionadas con la metrología, que pueden integrarse en un sistema global de gestión. Un producto importante en la industria farmacéutica son los patrones de medida, por ejemplo, bloques de caras planas y pesas patrón usadas para la calibración de básculas. Casi todas las empresas operan con estándares UPS para analizar los principios activos de los productos farmacéuticos.

La importancia de la calibración

Todo esto revela la suma importancia de la metrología en la industria farmacéutica, especialmente en ofrecer garantías en la calidad de sus producciones. Aquí entra el concepto de calibración, que aseguran los siguientes puntos:

  • La calibración reduce considerablemente las variaciones y permite que los equipos de medición sean exactos. Por tal motivo, ya sean externas o internas, las calibraciones son muy convenientes.
  • Las calibraciones posibilitan una calidad consistente con el paso del tiempo.
  • Los instrumentos de medición pueden mostrar valores inexactos que afectan a los productos finales. Esto se evita con la calibración de termómetros, básculas u otros instrumentos.

Con respecto a la calibración, la FDA (que es una organización aplicable en EE. UU., pero que funge como un referente internacional) menciona en su código de regulaciones el establecimiento de instrumentos de medición usados tanto en el sistema de control de los fármacos como en los controles de producción y procesamiento, que deben recibir el servicio de calibración interna o profesional y cumplir con límites específicos de precisión y exactitud para ser utilizados.

De forma adicional, las empresas farmacéuticas tienen que usar herramientas de gestión, como las que están incluidas en las ISO 14001 e ISO 9001 (normas internacionales de gestión) o en la ISO/IEC 17025 (normas relacionadas con la competencia de laboratorios de calibración y pruebas). Si se aplican estas, las empresas deben cumplir los requisitos asociados con el control de los equipos de medición y su trazabilidad.

Pueden realizar las calibraciones de forma interna, aunque, al pertenecer a un sector crítico, las empresas farmacéuticas deben recurrir al servicio de laboratorios de calibración acreditados por organismos nacionales como EMA y que operen según los requisitos y recomendaciones técnicas del CENAM.

 

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medición de masa

Argumentos a favor de la calibración de instrumentos de medición de masa

Los expertos en metrología han observado casos muy curiosos dentro de las industrias, por ejemplo, que el dueño de una empresa se niegue a invertir en la calibración de  instrumentos de medición de masa, ya que piensa que no impactará en la calidad de sus productos y servicios. Consideramos importante demostrar que si es necesario y si impacta, al grado de poder dañar su imagen.

Calibración de instrumentos de medición de masa

Funciones que impactan en la necesidad de la calibración

Los altos mandos buscan, en todo momento, maximizar los resultados financieros de su empresa, pero, a veces, cometen errores, como recortar gastos donde son realmente necesarios. No podemos culparlos, ya que hay situaciones críticas que pueden llevarlos a actuar así. Si se detecta una situación así en el negocio relacionadas con las calibraciones, es indispensable que un miembro, sin importar el nivel de su puesto, demuestre que si se necesitan las confirmaciones metrológicas.

Un argumento importante es que debe lograrse la conformidad de los productos, es decir, si el cliente compró kilogramos de producto es necesario que la entrega sea exacta y se satisfagan sus demandas. Omitir este aspecto obvio tendrá consecuencias leyes, específicamente, las relacionadas con la protección a los consumidores.

En una situación crítica, es indispensable determinar cuándo son realmente importantes las mediciones precisas en kilos para asegurar la calidad de los productos. En las normas se establece la necesidad de  instrumentos de medición de masa calibrados si se usan con fines de medición. De esta manera, se brinda evidencia de la conformidad de las mercancías con ciertos requisitos. Esto aplica tanto en los procesos de fabricación como en los productos terminados.

Es importante aclarar los siguientes conceptos:

  • Medición. Se trata de la determinación de una magnitud, cantidad o dimensión por medio de instrumentos de medición de masa para la determinación del estado de cierta especificación.
  • Se refiere a supervisiones y observaciones mediante dispositivos de seguimiento para garantizar el control y regulación de productos.

Estos conceptos pueden aclararse con el siguiente ejemplo: las básculas son equipos de medición y ofrecen valores de masa en kg, mientras que cuestionarios con fines de encuesta para conocer la satisfacción de los clientes son dispositivos de seguimiento y ofrecen resultados cualitativos o cuantitativos. En el caso de los últimos, se pueden validar, pero no calibrar necesariamente, mientras que la calibración profesional aplica para el primer caso.

Ahora bien, un mismo instrumento se puede usar para tres funciones distintas, medir, dar seguimiento e indicar. Nuevamente, pongamos un ejemplo. En algunos procesos productivos en los que se deben llenar y empacar pequeñas mercancías en contenedores cuyo peso debe ser muy preciso y conforme a lo requerido en los contenedores finales, las balanzas que pesan, cuentan y emiten señales PLC son indispensables. Estas pueden usarse como:

  • Indicadores para garantizar la presencia de las mercancías en los contenedores.
  • Instrumentos de medición, cuando los contenedores finales deben tener productos con peso y cantidades precisas.
  • Dispositivos de seguimiento para garantizar la liberación de los contenedores con el peso y cantidades correctos a lo largo de la jornada.

En caso de que se necesiten los equipos de medición en procesos de control y elaboración para asegurar que se cumplan los requisitos de los clientes, es importante considerar cómo se almacenan, usan, se mantiene el nivel de precisión y se realiza la calibración de básculas. Si se usa únicamente la inspección visual, no se requieren dispositivos de seguimiento ni equipos de medición. Otro ejemplo es usar exclusivamente los equipos de medición como indicadores. En tal caso, tampoco se requiere la calibración.

Argumentos a favor de la calibración

Consideren estos argumentos adicionales:

-Es importante generar confianza en los clientes o proveedores, lo que es posible si hay un óptimo control de los procesos.

-Debe temerse a las leyes de protección al consumidor, que pueden clausurar o cerrar negocios o generar multas. La calibración es más barata que los gastos implicados en estos riesgos.

-Hay productos en los que la ligera adición de gramos resulta perjudicial, como los medicamentos. Con la calibración, se garantiza la precisión.

-Debe prohibirse el incumplimiento a los clientes por errores. Un kilo necesariamente debe ser un kilo en sus procesos. Si esto se omite, comentarán su experiencia a otros, lo que implica ventas perdidas.

– La falta de control es más costosa de lo que aparenta y disminuye el margen de utilidad financiera. Siempre será preferible la precisión y no que un kilogramo pesa 900 o 1,100 gramos.

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Calibración de sensores de presión diferencial

Sensores de presión diferencial

Los sensores de presión diferencial son usados normalmente en la industria de procesos y cubren una variedad de aplicaciones. Para entender que es un sensor de presión de presión diferencial, es importante contrastarlo con otros tipos de medición de la presión. Los tipos más comunes de medición de la presión son la absoluta, la manométrica y la diferencial.

Presión absoluta

La presión absoluta es cuando la presión cero se referencia al vacío absoluto como se enseña en la figura 1. Esto se consigue empujando hasta un vacío muy alto, consiguiendo lo más cercano al cero absoluto como sea posible, y luego referenciando el cero del sensor a ese punto de vacío. A menudo los sensores absolutos utilizan un sensor manométrico y un sensor barométrico y calculan la presión absoluta sustrayendo la presión barométrica de la presión manométrica.

Presión diferencial

La presión diferencial (DP) puede ser independiente de las presiones atmosférica y absoluta. Es la diferencia de presión entre dos presiones aplicadas como se enseña en la figura 1. Estos sensores son muy útiles para determinar la diferencia de presión entre dos sitios o sistemas y son usados frecuentemente en los cálculos de flujos, filtración, niveles de fluidos, densidad y viscosidad.

Ahora que hemos revisado los diferentes tipos de presión y sabemos lo que es la presión diferencial y como compara con otros tipos de medición de la presión, podemos considerar como calibrar un sensor DP y algunos de los desafíos asociados con la calibración de los sensores DP. Empecemos con los desafíos.

Desafíos comunes en la calibración de sensores de presión diferencial

Produciendo una presión estable, controlada – para tener una medición significativa en calibración necesitamos tener una generación de presión estable de una fuente de presión como una bomba o un controlador. Los sensores DP pueden tener mucha sensibilidad, por lo que una solución que produzca y mantenga una presión estable es muy importante. También, la bomba o el controlador necesitan tener la resolución suficiente para poder generar exactamente los puntos de presión deseados. Producir una presión estable y controlada con alta resolución es frecuentemente un desafío porque muchas soluciones de las bombas confían en válvulas anti retorno, con la bomba como su punto principal de estabilidad. Estas válvulas son propensas a fugas con el paso del tiempo y con mucho uso y frecuentemente son la causa de frustraciones a la hora de intentar mantener presiones estables en la calibración para sensores DP.

Efectos de la temperatura – posiblemente el desafío más grande para calibrar sensores DP tiene que ver con el impacto de la temperatura medioambiental en el sensor DP y en los estándares de calibración. Debido a que muchos sensores DP miden presiones muy bajas en la escala completa (FS), un cambio pequeño en la temperatura puede suponer un cambio muy significativo en la presión deseada. Este cambio en la temperatura frecuentemente se traduce en inestabilidad constante tanto en el sensor que está siendo probado como en el calibrador (tanto el calibrador de referencia como la bomba).

Cambiando la presión atmosférica – algunos fabricantes de sensores DP recomiendan que la calibración se haga con el puerto de referencia (o puerto bajo) abierto a la atmósfera. El desafío con este requerimiento es que a lo largo de la calibración, la presión atmosférica está en constante cambio e influenciando la estabilidad y repetitividad de los resultados de la calibración.

MÉTODOS DE CALIBRACIÓN

Ejemplo 1. Usando una bomba ADT901, calibrador de referencia ADT681 con el puerto de referencia DUT´s abierto a la atmósfera:

Figura 2 Manómetro digital Additel 681 DP con la bomba Additel 901

Equipamiento requerido:
– Bomba de calibración de presiones bajas (como las bombas  Additel 901 o Additel 912).
– Equipo bajo prueba.
– Calibrador DP de referencia (como las series Additel 681 DP o Additel 672 DP).
– Líneas y conexiones para conectar los calibradores con las bombas.

Conexión (ver figura 2):
– Los dos puertos altos de cada calibrador están conectados con la bomba de calibración.
– Los puertos de referencia o puertos bajos de cada calibrador se quedan abiertos a la atmósfera.
– Asegurarse de que el DUT está en la orientación correcta (generalmente vertical u horizontal).

Procedimiento:
– Dependiendo del DUT, igual necesita ejercitar el calibrador múltiples veces a su escala completa.
– Asegurarse de que la válvula de ventilación está abierta al ADT901 Y en cero tanto el calibrador de referencia como el DUT (asumiendo que el DUT es un calibrador digital que requiere ponerse a cero regularmente).
– Cierre la válvula de ventilación al ADT901 y proceda a los siguientes puntos de calibración y registre los datos cuando la medición sea estable.
– Típicamente, entre tres o cinco puntos de calibración son tomados tanto hacia arriba como hacia abajo para determinar la histéresis.

Pros: Este método no es caro y se pone en marcha fácilmente.
Contras: tendrá que estar teniendo en cuenta los cambios de la presión barométrica y de la temperatura durante toda la prueba. Dependiendo de las condiciones medioambientales esto puede producir mediciones muy inestables. Este es el método menos exacto para la calibración de sensores DP.

Ejemplo 2 – Usando la bomba ADT901, el calibrador de referencia ADT681 DP con los puertos de referencia DUT´s conectados juntos:

Figura 3 Manómentro ADT681 y bomba ADT912

Equipamiento requerido:
– Bomba de calibración de baja presión ( como las bombas  Additel 901 o Additel 912).
– Equipo bajo prueba.
– Calibrador DP de referencia (como las series Additel 681 DP o Additel 672 DP).
– Líneas y conexiones para conectar los calibradores con las bombas y los calibradores entre sí.

Conexión (ver figura 3):
– Los dos puertos altos de cada calibrador están conectados a la bomba de calibración.
– Los puertos bajos o de referencia de cada calibrador están conectados juntos.
– Asegurarse de que el DUT está en la orientación correcta (generalmente vertical u horizontal).
Nota: En este método la presión se genera en las líneas de presión alta y baja y el DP se mide con el calibrador de referencia. Dependiendo del rango DP requerido el 912 puede ser la mejor solución para alcanzar la escala completa en el DUT.

Procedimiento:
– Dependiendo del DUT, igual necesita ejercitar el calibrador múltiples veces a su escala completa.
– Registrar el punto cero puede variar dependiendo del tipo de DUT. Si el DUT es un calibrador digital, entonces mantenga el calibrador de referencia y los puertos de referencia del DUT conectados entre sí y a cero en ambos calibradores. Si el DUT es un calibrador analógico que no requiere un cero regular, entonces desconecte ambos puertos de referencia y que se queden abiertos a la atmósfera para dejar los calibradores a cero. Después de registrar el punto cero, conecte ambos puertos de referencia entre si y proceda a la calibración
– Cierre la válvula de ventilación al ADT901 y proceda a los siguientes puntos de calibración y registre los datos cuando la medición sea estable.
– Típicamente, entre tres o cinco puntos de calibración son tomados tanto hacia arriba como hacia abajo para determinar la histéresis.

Pros: Este método no es caro y da cuenta de los cambios de la presión atmosférica de una manera mejor a lo largo de toda la prueba. La estabilidad en cada punto es mejorada con respecto al ejemplo anterior.
Contras: la puesta en marcha es más complicada que en el primer ejemplo y los efectos de la temperatura pueden tener un impacto más grande que en el primer ejemplo porque tenemos un sistema sellado con las líneas de referencia o bajas conectadas.

Ejemplo 3 – Usando el Additel ADT761-LLP o ADT761 – D requerido para calibración automatizada:

Figura 4 Calibrador ADT761 con DUT

Equipamiento requerido:
– ADT761-LLP o ADT761-D.
– Equipo bajo prueba.
– Líneas y conexiones para conectar el calibrador DP al ADT761.

Conexión (ver figura 4):
– Conectar el puerto alto del calibrador DP al puerto de salida del ADT761.
– Conectar el puerto bajo del calibrador DP al puerto de referencia del ADT761.
– Asegurarse de que el DUT está en la orientación correcta (generalmente vertical u horizontal).

Procedimiento:
– Dependiendo del DUT, igual necesita ejercitar el calibrador múltiples veces a su escala completa.
– Programe una tarea y lleve a cabo una prueba automatizada con el ADT761 que generará la presión automáticamente, estabilizará la medición, y permitirá registrar las lecturas del calibrador DP.
– Típicamente, entre tres o cinco puntos de calibración son tomados tanto hacia arriba como hacia abajo y el ADT761 calculará automáticamente la histéresis y enseñará los resultados de las pruebas con el criterio aprobado/suspenso.

Pros: este método es completa o casi completamente automatizado dependiendo del DUT. Las mediciones son controladas y la estabilidad asegurada por el controlador ADT761. El ADT761 se deja influenciar mucho menos por cambios en la temperatura y presión barométrica que los ejemplos anteriores. Los resultados son mostrados y calculados automáticamente. El ADT761 puede calibrar calibradores de presión y el transmisor de presión.
Contras: el equipo es más costoso que los ejemplos anteriores.

La información del equipamiento y los comentarios de la calibración del sensor DP pueden ser un desafío especialmente si la calibración se realiza en un espacio ambientalmente incontrolado. Las bombas de Additel 901 y 912 contienen una cámara térmicamente aislada que ayuda mucho con el control de la temperatura a la hora de generar presión. Las bombas ADT901 y 912 también utilizan una tecnología patentada de prensas ajustables que permiten un ajuste de la presión muy sensible y permiten no utilizar una válvula anti retorno que frecuentemente son la causa de la inestabilidad. Por estas claves de calidad las bombas ADT901 y 912 son una gran solución para la calibración de sensores DP.

Las series Additel 681 DP y Additel 672 DP proporcionan presiones diferenciales con precisión con una variedad de rangos de presión sobre los que elegir. El ADT681 mide solamente la presión, mientras que las series ADT672 pueden ser usadas para medir corriente, voltaje, un interruptor de presión y un transmisor.

Las series de Additel 761 de calibradores de presión automatizados utilizan control de precisión y sensores de lo último en tecnología para proporcionar mediciones precisas y estables para sensores DP. Cada unidad contiene dos sensores que compensan la temperatura que cubren los rangos típicos del sensor DP. El calibrador de presión automatizado tiene una bomba eléctrica incorporada para generar presión sin utilizar suministro de gas o de corriente AC. Estos calibradores operan con la creación del procedimiento completo y la documentación de los resultados para automatizar por completo o casi por completo la calibración del sensor y así calibrar manómetros, transmisores, transductores e interruptores de presión.

 

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Qué es un certificado de calibración

¿Cuál es la diferencia entre calibración y ajuste?

En algún momento muchos nos hemos preguntado «¿Cuál es la diferencia entre calibración y ajuste?» y a veces la respuesta no es la más acertada y no deja más dudas. Acá te traemos este post para que puedas identificar y diferenciar entre calibración y ajuste.

Los instrumentos de medición de presión y temperatura se utilizan en casi todas las áreas de la fabricación industrial. Como resultado de la carga mecánica, química y térmica continua, estos instrumentos envejecen y, por lo tanto, no pueden garantizar la exactitud del valor medido a lo largo del tiempo.

Sin embargo, a través de la calibración de instrumentos se puede determinar la alteración del valor medido y, si es necesario, se puede realizar un ajuste.

Las normas y directivas prescriben que los fabricantes deben calibrar el equipo de inspección que tiene una influencia directa e indirecta en la calidad Para una mejor comprensión de los conceptos de calibración y ajuste, a continuación les explicaremos cada uno.

CALIBRACIÓN

Calibrar, en metrología industrial, significa determinar las desviaciones de medición en el instrumento completo. Con la calibración no hay ninguna intervención técnica, como el ajuste de cero, la configuración de rango y linealidad, entre otros. Al indicar la calibración del instrumento se establece la desviación de medición entre la pantalla y lo que se afirma que es el valor correcto.

Para las mediciones de material, por ejemplo, las masas, la desviación de medición se determina al medir la diferencia entre el marcado y el valor correcto. Para las cadenas de medición se determina la desviación entre el valor medido de la señal de salida y el valor que esta señal debe tener, con una característica de transferencia ideal y un valor de entrada dado.

AJUSTE

Ajuste significa la configuración o alineación de un instrumento de medición para que las desviaciones se hagan lo más pequeñas posible, o que las magnitudes de las desviaciones no excedan los límites de error o tolerancia establecidos por el fabricante, el proceso y/o las normativas legales.

 

Por lo tanto, el ajuste requiere una intervención que, en la mayoría de los casos, altera permanentemente el instrumento, por ejemplo, reposicionar el puntero o ajustar un nuevo dial.

 

Calibración y ajuste van de la mano, ya que los resultados del primero determinan las acciones que se deben llevar a cabo durante el segundo proceso. En CERTIMET somos un laboratorio de metrología especializado en la calibración y ajuste de instrumentos de masa y temperatura con base en las normativas vigentes y las necesidades de sus industrias.

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